氟氯測(cè)定儀
氟、氯均是有害元素。煤燃燒時(shí)，煤中氟幾乎完全轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性物質(zhì)排放到大氣中，
污染環(huán)境；而氯的釋放則會(huì)引起管道腐蝕等問(wèn)題。測(cè)定煤中氟和氯已受到包括環(huán)保部門在內(nèi)的、愈來(lái)愈多的部門的密切關(guān)注。
TXFL -2型氟氯測(cè)定儀是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 4633-1997《煤中氟的測(cè)定方法》和GB/T
3558-1996《煤中氯的測(cè)定方法》規(guī)定使用的儀器。準(zhǔn)確度和精密度均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要
求。該儀器適用于測(cè)定煤炭、焦炭、礦物、巖石、農(nóng)作物及垃圾等固態(tài)和部分液態(tài)物質(zhì)中的氟、氯含量。
一、測(cè)定原理
1．氟測(cè)定原理
煤樣在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解，煤中氟轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性氟化物并定量地溶
于水中，以氟離子選擇性電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定
樣品中氟離子濃度，計(jì)算出煤中總氟量。
2．氯測(cè)定原理 ，
煤樣在氧氣和水蒸氣混合氣流中燃燒和水解，煤中氯轉(zhuǎn)化為氯化物并定量地溶于水中，以銀為指示電極，銀一氯化銀為參比電極，用電位法，以標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液滴定溶液中氯離子濃度，根據(jù)硝酸銀溶液用量計(jì)算出煤中氯含量。
二、主要技術(shù)參數(shù)：
整機(jī)性能參數(shù)：
測(cè)定范圍
氟 0. 001%一0.2%(10—2000 Vg/g)
氯 0. 003%一0.2%(30—2000Lcg／g)
測(cè)定周期 30min/次
煤樣量 0. 5g（氟含量超過(guò)0.1%時(shí)酌情減少）
煤樣粒度 0. 2mm以下
測(cè)定精密度 符合GB/T3358和GB/T4633要求
使用環(huán)境 溫度O一45℃，相對(duì)濕度，≤85%
2．高溫水解裝置
高溫爐 加熱元件，硅碳管
恒溫區(qū)，長(zhǎng)80—100mm，溫度梯度(1100 ±10)℃
燃燒管，石英制、常用耐溫度1100℃以上
電源 (220±22)V，50Hz
功率 3kW
水蒸氣發(fā)生器 蒸汽發(fā)生量（以冷凝水體積計(jì)）3 mL/min以下（可調(diào)）
流量計(jì) 量程lOOOmL/min，最小分度lOmL/min
自動(dòng)溫度控制器 控溫精度10℃
氧氣 純度99%以上
3．氟氯（氮）分析儀
指示電極 氟，氟離子選擇性電極；氯，銀絲電極
參比電極 氟，飽和甘汞電極；氯，銀一氯化銀電極
氯測(cè)定用鹽橋 裝有硝酸鉀和瓊脂粉凝膠的U形管
顯示器 數(shù)字式，精度0. 1mV，輸入阻抗1.0×l06，滿程測(cè)量準(zhǔn)確度±0.01%
4．自動(dòng)移液滴定儀
移液／滴定管 1mL，5mL，lOmL
移液準(zhǔn)確度 1mL，0.OlmL；5mL，0.02mL；lOmL，0.035 mL
滴定準(zhǔn)確度 1mL，0.01 mL；5mL，0.025mL; lOmL，0.05mL
移液體積 可累計(jì)并任意設(shè)定
滴定體積 數(shù)字顯示
三、儀器安裝注意事項(xiàng)和日常維護(hù)
1．儀器安裝注意事項(xiàng)
(1)儀器應(yīng)安裝在于燥、通風(fēng)、無(wú)腐蝕性物質(zhì)、無(wú)強(qiáng)電／磁場(chǎng)的實(shí)驗(yàn)室中。
(2)安裝時(shí)應(yīng)輕拿輕放，特別是高溫爐，以免損壞硅碳管加熱元件。
(3)儀器避免與大功率設(shè)備使用同一電源相位。
(4)儀器外殼應(yīng)良好接地。
(5)氟氯（氮）分析儀應(yīng)配備0.5kW帶濾波功能的交流電壓穩(wěn)壓器。
(6)高溫水解裝置組裝后，要檢查加熱元件與爐殼之間是否絕緣。
2．儀器使用注意事項(xiàng)
(1)高溫爐在次使用和使用一定時(shí)間后，要進(jìn)行指示溫度校正和恒溫帶測(cè)定。
(2)每次試驗(yàn)前，應(yīng)檢查高溫爐電流調(diào)節(jié)旋鈕和圓盤電爐電流調(diào)節(jié)旋鈕是否在“0”位置；而每次試驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)將這兩個(gè)旋鈕旋至“0”位。
(3)氯電極使用一定時(shí)間，特別是更換試劑和蒸餾水后，要重新制作滴定管微分曲線，求出氯電極終點(diǎn)電位。
(4)本儀器的氟氯分析儀和自動(dòng)加液／滴定儀結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，使用者不要隨意拆卸，有故障按合同寄至廠家修理。
(5)自動(dòng)移液／滴定儀在設(shè)置毫升定位系數(shù)（分度標(biāo)定系數(shù)）前，必須檢查該管的量程定位系數(shù)是否有變化；如有，應(yīng)調(diào)回原設(shè)定值。
(6)自動(dòng)移液／滴定儀加液瓶托架高度以加液管滿程加液到位后，其活塞末端在出液口水平線以上為準(zhǔn)。
3．日常維護(hù)
(1)定期清潔高溫爐石英管，以免試樣污染。
(2)高溫爐升、降溫不宜過(guò)快，升溫時(shí)一般新硅碳管加熱電流控制在5A，使用一定時(shí)間后，可適當(dāng)增加加熱電流，但不能超過(guò)10A；每次試驗(yàn)結(jié)束后，先將加熱電流降至3A，待爐溫降至800℃后，再關(guān)閉電源。
(3)氟電極、甘汞電極和銀一氯化銀電極應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充內(nèi)充液。氟電極每次用完后應(yīng)用去離子水洗到空白電位，干燥后保存。
(4)氯滴定電池的鹽橋內(nèi)不能有氣泡，使用后應(yīng)泡在氯化鉀溶液中，夏天應(yīng)存放在冰箱中。
(5)加液管如長(zhǎng)期不用，應(yīng)將管子插入水中，連續(xù)抽提活塞數(shù)次將管子和活塞洗凈；當(dāng)用于易結(jié)晶的堿性溶液后，應(yīng)抽出活塞進(jìn)行清洗，然后干燥、保存；當(dāng)用于有固體雜質(zhì)或有結(jié)晶的液體時(shí)，應(yīng)在液體進(jìn)口處加過(guò)濾網(wǎng)。